進行索氏提取要注意哪些細節問題

點擊次數：4196 更新時間：2022-10-22

　　索氏提取法適用於脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘幹磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法隻能測定遊離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為遊離態的脂肪方能測出。

　　索氏提取的操作注意事項

　　(1)樣品應幹燥後研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。

　　(2)放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。

　　(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其幹燥後連同濾紙一起放入提取器內。

　　(4) 提取時水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右)，回流速度以8-12次/時為宜。

　　(5) 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。

　　(6) 若用幹樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量

　　脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W

　　A— 100克樣品中水分的含量(g)

　　(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣幹燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的汙染，如無此裝置，塞一團幹脫脂棉球亦可。

　　(8)如果沒有無水乙醚可以自己製備，製備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數次，靜止10小時以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應用。

　　(9)將提取瓶放在烘箱內幹燥時，瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流，這樣幹燥迅速。

　　(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60℃為好。

　　(11)使用揮發乙醚或石油醚時，切忌直接用火源加熱，應用電熱套、電水浴、電燈泡等。

　　(12) 這裏恒重的概念有區別，它表示最初達到的至低重量，即溶劑和水分*揮發時的恒重，此後若在繼續加熱，則因油脂氧化等原因會導致重量增加。

　　(13) 在幹燥器中的冷卻時間一般要一致。

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