ISO標準《天然氣分析 生物甲烷的矽含量 第 2 部分：通過氣相色譜離子遷移譜法測定矽氧烷含量 》描述了一種適用於實驗室和在線分析的生物甲烷中矽氧烷含量的測定方法。

氣態生物甲烷樣品通過真空泵吸入樣品回路。樣品被注入氣相色譜柱，分離氣體混合物中的各組分。當它們離開色譜柱時，組分被電離並進入漂移管。漂移管施加規定的電場，惰性氮氣漂移氣流使離子根據其質量和幾何結構以不同的速率漂移到檢測器上。

通過對適當範圍的矽氧烷濃度進行采樣並使用檢測器輸出生成校準函數來校準儀器。然後可以將該函數應用於未知樣品，以計算矽氧烷的濃度。然後可以將其相加以計算總矽氧烷和總矽。

該方法適用於表1中規定的濃度範圍內的矽氧烷。

表1  應用程序範圍

矽氧烷是沼氣中的一種常見汙染物，這是由於它們在化妝品和洗滌劑等普通家用產品中的廣泛使用造成的。這些產品最終被用於產生沼氣的廢物流夾帶。此外，有時將矽氧烷作為消泡劑添加到蒸煮器中，以提高生產效率。

如果不能有效去除，矽氧烷會在高溫下形成二氧化矽沉積物，從而對氣體處理和車輛噴射設備造成損壞。許多氣體經銷商需要測量報告來證明生成的生物甲烷符合他們的要求，其中通常包括矽氧烷含量，因為其可能造成損壞。此外，生產商可能希望出於工藝優化的目的監測矽氧烷含量。

標準中描述的技術可在商業上出售，專門用於測量低濃度生物甲烷中的矽氧烷。適用於實驗室和現場使用。

表2給出了GC-IMS係統的示例分析條件。

表2  GC-IMS方法參數的示例

ASTM標準

ASTM標準《在線測定氣態燃料中矽氧烷和三甲基矽烷含量的GC-IMS分析儀標準試驗方法》，旨在提供使用GC-IMS在線分析矽氧烷的標準化啟動步驟、操作步驟和質量保證實踐的步驟。

1.從工藝管道中提取具有代表性的氣體燃料樣品，並通過適當設計的取樣係統及時轉移到矽氧烷分析儀的入口。樣品基質對矽氧烷含量的影響很小，可以忽略不計。將氣體從工藝管道或管道輸送到儀器的管路加熱到至少65℃，防止較重的矽氧烷氣體冷凝。分析儀樣品管路充滿已知體積的樣品氣體，然後將樣品管路中的分析物導入GC-IMS。

2.將樣品氣體引入氣相色譜柱中，各種矽氧烷和其他氣體成分與柱材料相互作用並進行分離。

3.矽氧烷和其他氣體成分從氣相色譜柱中洗脫，並被引入IMS漂移管。低輻射氚源產生反應物離子H⁺(H₂O)_n。這些反應物離子與反應物離子發生質子轉移產生特定的分析物離子。它們以規定的頻率(通常每30毫秒)釋放到漂移管中，在外加電場下通過遷移管。同時，氮氣以相反的方向逆向通過漂移管。當待測離子與氮氣流動逆向作用時，它們會因質量和幾何形狀不同到達檢測器的時間不同，產生與撞擊檢測器的離子數量成正比的電勢變化(分析儀響應)。氣相色譜與離子遷移譜二次分離得到一個三維色譜圖，如下麵的例子所示(參見圖1)。

圖1 GC-IMS三維色譜圖

表3 總結了用於分析矽氧烷的 GC-IMS 推薦分析參數。其他品牌 GC-IMS 分析儀或配置可能需要不同的設置參數；

表3  推薦的GC-IMS操作參數

圖2 為GC-IMS矽氧烷分析儀流程圖。

圖2  GC-IMS矽氧烷分析儀流程圖

含有大量矽氧烷氣體燃料的燃燒導致矽氧烷轉化為二氧化矽(SiO₂)，SiO₂會在下遊設備上積累，如往複式發動機氣缸(用於發電和運輸應用)的內部、火焰傳感器、住宅/商業熔爐中的冷凝器線圈，或用於去除NO和NO₂的燃燒後催化劑。在以上任一情況下，SiO₂都會影響設備的性能，並可能導致發動機最終發生故障。連續測量矽氧烷濃度使燃料生產商能夠確保氣體質量滿足合同義務、監管要求、管道注入關稅限製和內部性能要求。